1190235-39-2 4,4,5,5-四甲基-2-(3-(三氟甲基)-苄基)-1,3,2-二氧杂环戊硼烷

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：1190235-39-2）

产率：85% 合成条件：With tetrakis(triphenylphosphine) palladium (0) ; potassium carbonate In 1,4-dioxane at 100℃; for 12 h; 实验步骤：将3-（三氟甲基）苄基溴（5.00g，20.9mmol）在脱气的1,4-二恶烷（100ml）中的溶液用双（频哪醇合）二硼（6.4g，25mmol），碳酸钾（20.9g， 62.7mmol），四（三苯基膦）钯（O）（1.2g，1.0mmol），将混合物在100℃加热12小时。将烧瓶内容物冷却至室温，通过硅藻土床过滤。 浓缩滤液，粗产物用硅胶柱色谱纯化，用2％乙酸乙酯的石油醚溶液洗脱，得到标题化合物（5.1g，85％），为无色液体。 1 H NMR（400MHz，CDCl 3）：δ7.45（s，1H），7.33-7.40（m，3H），2.36（s，2H），1.25（s，12H）。 GCMS：m / z = 286 参考文献：

• [1] Patent: WO2013/92979, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 47 [2] Patent: EP2264017, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 145

合成路线 2（2. 合成：1190235-39-2）

产率：72% 合成条件：Stage #1: at 50℃; for 3 h; Stage #2: With tetrabutyl ammonium fluoride In tetrahydrofuran; 1,4-dioxane; water at 50℃; for 3 h; 实验步骤：向装有磁铁的10mL反应管中加入76mg（0.4mmol）3-三氟甲基苯基硼酸，0.4mL（0.8mmol）三甲基甲硅烷基重氮甲烷（2M正己烷溶液）1mL甲苯，用橡皮塞塞住 在电磁加热搅拌器上于50℃反应3小时。加入71毫克（0.6毫摩尔）频哪醇（溶于1毫升1,4-二恶烷），加入0.5毫升四丁基氟化铵（1M四氢呋喃溶液） 在电磁加热搅拌器中在50℃下加入200uL水继续3小时。反应完成后，用旋转蒸发器除去有机溶剂，用柱色谱法纯化3-三氟甲基苄基硼酸频哪醇酯，其结构 如下：该化合物是无色液体，产率为72％，具有以下NMR数据： 参考文献：

• [1] Patent: CN105884808, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0136; 0137; 0138; 0139; 0140; 0141