23579-79-5 3,5-二溴-1-甲基-1,2,4-三唑
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：96% 合成条件：Stage #1: With sodium hydride In N,N-dimethyl-formamide; mineral oil at 0 - 25℃; for 1 h; Stage #2: at 0 - 25℃; for 18 h; 实验步骤：在250mL圆底烧瓶中，将3,5-二溴-1H-1,2,4-三唑（Int-1,8.00g，35.3mmol）溶解在DMF（80mL）中并将溶液冷却至0- 5°C（冰浴）。 分批加入氢化钠（60％在矿物油中的分散体，1.69g，42.3mmol），并将所得混合物在0-5℃下搅拌45分钟并在室温下搅拌15分钟。 之后，在0-5℃（冰浴）下滴加碘甲烷（10.0g，4.41mL，70.5mmol）。 将得到的混合物在室温下搅拌18小时。 之后，将其真空浓缩，将残余物用乙酸乙酯（200mL）和水（200mL）稀释，水相用乙酸乙酯（2×200mL）萃取。 将合并的有机层干燥（硫酸钠）并真空浓缩，得到标题化合物，为浅黄色固体（8.15g，96％）。 1 H NMR（CDCl 3,300MHz）：δ3.89（3H）。 MS（ES +）m / z 240.0,242.0,244.0 [M + H，2 Br同位素]。 参考文献：