426219-51-4 6,7-二氢咪唑并(1,5-a)吡啶-8(5H)-酮
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用途与制备
该物质与WO 2002/040484中公开材料相同，用于医药相关研究或生产。
医药
产率：75% 合成条件：With hydrogen In methanol at 20℃; for 40 h; 实验步骤：将34.300mmol的8-苄氧基咪唑并[1,5-a]吡啶（实施例2C）在80ml甲醇中的溶液用3.85g的5％Pd / C（Engelhard 4522，批号：390680）在Parr装置中在室温下氢化。 温度和4巴氢气20小时。 需要添加3.85g的5％Pd / C和另外20小时的氢化以获得完全转化。 将装置减压并用氮气冲洗。 通过Hyflo [91053-39-3]（Hyflo Super CeI培养基，Fluka 76063）滤出反应混合物，蒸发浓缩滤液。 然后通过用乙腈（3×20ml）反复蒸发浓缩残余物，然后在高真空下干燥。 从残余物中得到25.800mmol（75％）标题化合物，为浅灰色固体。 该物质与WO 2002/040484中已公开的材料相同。 参考文献：
产率：75% 合成条件：Stage #1: With potassium permanganate In acetonitrile at 20℃; for 16 h; Stage #2: With hydrogenchloride In water for 0.03 h; Ultrasonic irradiation 实验步骤：将0.819mmol5,6,7,8-四氢咪唑并[1,5-a]吡啶[38666-30-7]在3ml乙腈中的溶液与2.457mmol高锰酸钾混合，并在室温下剧烈搅拌。 16个小时 通过旋转蒸发完全除去乙腈，将残余物溶于15ml 0.1M HCl水溶液中并保持在超过约50℃的超声浴中。 2分钟。 过滤棕色悬浮液，滤饼用5ml 0.1M HCl水溶液洗涤。 将合并的黄色滤液用2M NaOH水溶液碱化，并用二氯甲烷（3×25ml）萃取。 将合并的有机相用硫酸钠干燥并蒸发浓缩。 从残余物中得到0.617mmol（75％粗产率）标题化合物，为黄色油状物。 通过NMR，粗物质的纯度为90％。 该物质本质上与WO 2002/040484中已公开的材料相同。 参考文献：