1678-52-0 吡啶-3,4-二甲酸二乙酯

危险性质：非危险化学品

• 3,4-嘧啶乙二酸二乙酯是一种医药中间体，有文献报道其可用于制备RORγ抑制剂。
• 制备 3,4-嘧啶乙二酸二乙酯可由3,4-吡啶二羧酸与乙醇酯化后得到。 将浓硫酸（12 mL）缓慢添加入3,4-吡啶二羧酸的乙醇溶液（10.0 g，59.8 mmol），并将混合物加热至回流2天。 将反应混合物冷却至室温后，首先汽提过量的EtOH。然后，将油状混合物溶于乙酸乙酯，用NH4OH（水溶液）中和，经Na2SO4干燥并浓缩。最后，产物通过硅胶柱色谱法纯化（乙酸乙酯：己烷＝ 1∶3）。Yield: 9.0 g, 67%. 1H NMR (400 MHz, CDCl3, 298 K): δ 9.04 (s, 1H), 8.79 (d, JHH = 5.2 Hz, 1H), 7.47 (d, JHH = 5.2 Hz, 1H), 4.41 - 4.35 (m, 4H), 1.38 - 1.34 (m, 6H).

医药

路线1：酯化反应

• 步骤: 将浓硫酸缓慢添加入3,4-吡啶二羧酸的乙醇溶液，加热至回流2天；反应结束后冷却至室温，汽提过量乙醇，油状混合物溶于乙酸乙酯，用NH4OH水溶液中和，经Na2SO4干燥并浓缩，最后通过硅胶柱色谱法纯化（乙酸乙酯：己烷＝1∶3）。
• 条件: 回流2天；
• 收率: 9.0 g, 67%。