346593-03-1 1-Boc-2,2-二甲基哌啶-4-酮

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：346593-03-1）

产率：32% 合成条件：Stage #1: With sodium hydride In tetrahydrofuran at 0℃; for 0.17 h; Stage #2: at 0 - 20℃; 实验步骤：将4-氧代 - 哌啶-1-羧酸叔丁酯（5g，25mmol）溶解在四氢呋喃（100mL）中，并将所得溶液冷却至0℃。氢化钠（60％，在矿物油中，2.10g）将53mmol），53mmol）一次性加入到冷却的溶液中，并将得到的混浊混合物搅拌10分钟。随后加入甲基碘，并将混合物在数小时内温热至室温。继续搅拌过夜（12小时）。将浅橙色混合物减压浓缩。将残余物在乙醚和水之间分配。用另外的醚反萃取水相。合并的萃取液用水和盐水洗涤，经硫酸钠干燥，过滤并浓缩成浅黄色固体。将固体用4％乙酸乙酯的己烷溶液（50mL）研磨，得到3,3-二甲基-4-氧代 - 哌啶-1-羧酸叔丁酯，为奶油色固体（1.8g，32％）。 1H-NMR（CDCl3,300MHz）δ3.73（t，2H），3.43（br s，2H），2.49（t，2H），1.49（s，9H），1.13（s，6H）。 参考文献：

• [1] Patent: US2005/239781, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 110