23616-33-3 2-氯-1,6-萘啶

2-氯-1,6-萘啶是一种有机中间体，可由3-溴吡啶-4-胺和丙烯酸乙酯作为起始物料通过三步反应制备得到。

有机中间体

合成路线 1（1. 合成：23616-33-3）

产率：56% 合成条件：for 16 h; Reflux 实验步骤：将1,6-萘啶-2（1H） - 酮（2g，13.68mmol）的三氯化磷（20mL）溶液回流16小时。 冷却至环境温度后，将所得溶液减压浓缩，将残余物用二氯甲烷（100mL）吸收，并用饱和碳酸氢钠水溶液（100mL）洗涤。 用无水硫酸钠干燥有机层。 过滤后，将滤液减压浓缩，残余物用硅胶柱色谱纯化，用1-2％甲醇的二氯甲烷溶液洗脱，得到2-氯-1,6-二氮杂萘，为黄色固体：MS（ESI， m / z）：165.0 [M + 1] +; 1H NMR（300MHz，DMSO-i）δ9.43（s，1H），8.83（d，J = 6.0Hz，1H），8.69（d，J = 11.7Hz，1H），7.88（d，J = 5.7Hz） ，1H），7.86（d，J = 9.6Hz，1H）。 参考文献：

• [1] Patent: EP1258252, 2002, A1 [2] Patent: US2004/18192, 2004, A1 [3] Patent: WO2015/188368, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 140-141 [4] Patent: WO2011/143365, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 186