78071-30-4 4-甲基噻吩-3-甲酸
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安全说明
海关编码:2934999090
用途与制备
4-甲基噻吩-3-甲酸主要用于医药和农药领域,具体用途需结合下游应用进一步开发。
医药; 农药
30318-99-1 124-38-9 78071-30-4 在-78℃条件下,向搅拌中的3-溴-4-甲基噻吩(2.7g,15.6mmol)的四氢呋喃(THF,35mL)溶液中缓慢滴加正丁基锂(n-BuLi,1.6M的己烷溶液,14.6mL,23.3mmol)。滴加完毕后,保持反应混合物在-78℃下搅拌15分钟,随后继续搅拌30分钟。接着,向反应混合物中通入二氧化碳气体(CO2)10分钟,并在相同温度下继续搅拌20分钟。反应完成后,将混合物缓慢升温至0℃,用1M氢氧化钠(NaOH)水溶液(60mL)淬灭反应,随后用乙酸乙酯(EtOAc,2×50mL)洗涤。将水相酸化至pH约5,并用二氯甲烷(DCM,2×50mL)萃取。合并有机层,依次用水(100mL)和饱和食盐水(100mL)洗涤,经无水硫酸钠(Na2SO4)干燥,减压浓缩。最后,通过柱色谱法(硅胶为固定相,8%甲醇/二氯甲烷为洗脱剂)纯化残余物,得到目标产物4-甲基噻吩-3-羧酸(1.5g,收率70%)为白色固体。 参考文献: [1] Patent: WO2015/129926, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 78