34091-51-5 5-碘-1-甲基-1H-吡唑

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：34091-51-5）

产率：90% 合成条件：Stage #1: With n-butyllithium In tetrahydrofuran; hexane at -78℃; for 1.25 h; Stage #2: With iodine In tetrahydrofuran at 20℃; for 1 h; 实验步骤：在-78℃下，将n-BuLi（2.5M己烷溶液，26.8mL，67mmol）在15mm下滴加到1-甲基-1H-吡唑（5.0mL，61mmol）的THF（100mL）溶液中。 在-78℃下搅拌1小时后，滴加'2（17g，67mmol）的THF（20mL）溶液。 使反应温热至室温并搅拌1小时。 将混合物用饱和NH 4 Cl水溶液淬灭并倒入H 2 O（100mL）中。 用Et 2 O萃取水相。 将合并的有机相用饱和Na 2 S 2 O 3水溶液洗涤，经MgSO 4干燥，过滤，并在减压下浓缩，得到标题化合物（11.39g，90％）.LC-MS：208.8 [M + H] +，RT 0.94mm。 1 H NMR（500MHz，CDCl 3）öppm.394（s，3H），6.43（d，J = 1.97Hz，1H），7.48（d，J = 2.00Hz，1H） 参考文献：

• [1] Chemical Communications, 2014, vol. 50, # 85, p. 12859 - 12862 [2] Patent: WO2016/109706, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 214; 215 [3] Tetrahedron Letters, 2011, vol. 52, # 36, p. 4590 - 4594 [4] Journal of Organic Chemistry, 1984, vol. 49, # 24, p. 4687 - 4695 [5] Patent: US2013/123500, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0225; 0226 [6] Patent: US2013/137865, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0274; 0275