24415-66-5 7-氯-5-甲基-1,2,4-三唑并[1,5-α]嘧啶

危险性质：非危险化学品

化学合成。

医药

合成路线 1（1. 合成：24415-66-5）

产率：65% 合成条件：With triethylamine; trichlorophosphate In 1,4-dioxane at 105℃; for 3 h; 实验步骤：向3（1.60g; 10.66mmol）的二恶烷（10mL）溶液中加入POCl 3（2.5mL; 26.65mmol）和Et 3 N（2.97mL; 21.32mmol）。 将溶液在105℃下加热3小时。 通过TLC跟踪反应。 完成后，使反应冷却至室温，滴加NaHCO 3溶液直至pH = 8。 然后加入DCM并分离各相。 用DCM萃取水层。 将有机相干燥（MgSO 4）并过滤。 减压蒸发溶剂，得到油状物，将其通过柱色谱纯化。 使用从纯石油醚至50％AcOEt /石油醚的溶剂梯度，获得化合物4，为黄色固体（1.16g，65％）。 参考文献：

• [1] Tetrahedron Letters, 2018, vol. 59, # 11, p. 1050 - 1054 [2] Patent: WO2007/149211, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 23-24 [3] Monatshefte fuer Chemie, 1987, vol. 118, p. 601 - 606 [4] Journal of Medicinal Chemistry, 2009, vol. 52, # 7, p. 1864 - 1872 [5] European Journal of Medicinal Chemistry, 2016, vol. 119, p. 260 - 277 [6] European Journal of Medicinal Chemistry, 2017, vol. 136, p. 36 - 51 [7] Patent: WO2010/14930, 2010, A2. Location in patent: Page/Page column 52 [8] Journal of Medicinal Chemistry, 2008, vol. 51, # 12, p. 3649 - 3653 [9] Journal of Medicinal Chemistry, 2011, vol. 54, # 11, p. 3935 - 3949 [10] Indian Journal of Heterocyclic Chemistry, 2011, vol. 20, # 4, p. 317 - 320 [11] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2017, vol. 25, # 15, p. 3922 - 3946 [12] Patent: WO2009/82691, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 36-37