154327-27-2 2-氯-5-氟苯并噻唑

危险性质：非危险化学品

化学合成。

医药

合成路线 1（1. 合成：154327-27-2）

产率：75% 合成条件：at 20 - 60℃; for 100 h; 实验步骤：将硫酰氯（0.3mL，4.41mmol）纯净地加入到5-氟 - 苯并噻唑-2-硫醇（680mg，3.67mmol）中。 将混合物在室温下搅拌1小时，然后加热至60℃保持40分钟。 将所得溶液冷却至室温，倒入冰中，用EtOAc（3×50mL）萃取，用盐水洗涤，用Na 2 SO 4干燥。 浓缩干燥的有机层，得到2-氯-5-氟苯并[d]噻唑（520mg，2.75mmol，75％）。 ESI-MS（M + 1）：187计算值。 对于C7H5CIFN4S 186。 参考文献：

• [1] Patent: WO2011/143366, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 57 [2] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2015, vol. 23, # 24, p. 7661 - 7670 [3] Patent: US2004/224997, 2004, A1. Location in patent: Page 32; 33 [4] Patent: WO2017/88759, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 00233

合成路线 2（2. 合成：154327-27-2）

产率：0.6 g 合成条件：With sulfuryl dichloride In dichloromethane at 15℃; for 16 h; 实验步骤：向化合物B-18（1.0g，5.4mmol）的二氯甲烷（10mL）溶液中滴加磺酰氯（3.6g，27mmol）。 将混合物在15℃下搅拌16小时，然后在0℃下用饱和氯化铵水溶液（2mL）淬灭并用乙酸乙酯（2×25mL）萃取。 将合并的有机相真空浓缩，并将残余物通过硅胶硅胶色谱法纯化[石油醚：乙酸乙酯= 1:01，得到化合物B-19（0.6g，3.2mmol，59％收率），为白色固体。。 GCMS：t R = 7.673mm，186.9，（E）m / z（M）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2017/69980, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 00310; 00311