894852-01-8 7-溴-2,2-二甲基-2H-吡啶并[3,2-b][1,4]恶嗪-3(4H)-酮

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：894852-01-8）

产率：86% 合成条件：With bromine; sodium carbonate In dichloromethane at 0 - 35℃; for 16 h; 实验步骤：步骤 - （ii）：7-溴-2,2-二甲基-2H-吡啶-3,2-二氮杂嗪-3（4H） - 酮（中间体-18）的合成得到2,2-二甲基-2H-的搅拌溶液 将吡啶并[3,2-b] [1,4]恶嗪-3（4H） - 酮（18.1）（2g，11.23mmol）的DCM（20mL）溶液加入Na 2 CO 3（3.57g，33.70mmol），然后加入溴。 在0℃下（0.92mL，17.97mmol）并将反应混合物在20-35℃下搅拌16小时。 然后将反应混合物用冰水稀释，过滤得到的固体，用水洗涤，得到所需化合物，为白色固体（1.8g，86％）; 1 H NMR（400MHz，DMSO- +。 参考文献：

• [1] Patent: WO2015/71780, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 22

合成路线 2（2. 合成：894852-01-8）

产率：84% 合成条件：With potassium carbonate In acetone for 18 h; Heating / reflux 实验步骤：a）7-溴-2,2-二甲基-4H-吡啶并[3,2-] [1,4]恶嗪-3-酮; 向2-氨基-5-溴吡啶-3-醇（0.500g，2.64mmol）和K＆2CO3（1.09g，7.93mmol）在丙酮（11.0mL）中的混合物中加入溴代异丁酸乙酯（0.50mL，3.4mmol）。 将溶液在N 2下搅拌18小时，然后加热至回流。 18小时后，将溶液冷却并浓缩。 将浅粉色，有香味的固体溶于CH 2 Cl 2（50mL）和MeOH（5mL）中。 将溶液用H 2 O（150mL）稀释，然后用CH 2 Cl 2（3×75mL）洗涤。 将合并的有机层用盐水（2×100mL）洗涤，干燥（Na 2 SO 4）并浓缩，得到标题化合物（0.57g，84％），为灰白色固体：1H NMR（300MHz，DMSO-J，* ）δ11.39（s，1H），8.03（d，J = 1.2Hz，1H），7.66（d，0.9Hz，1H），1.43（s，6H）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2007/53131, 2007, A2. Location in patent: Page/Page column 130