1242156-59-7 6-(叔丁基)-8-氟-2,3-二氮杂萘-1(2H)酮

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：1242156-59-7）

产率：86% 合成条件：With hydrazine hydrate; acetic acid In ethanol at 80℃; for 6 h; 实验步骤：将4-叔丁基-2-二甲氧基甲基-6-氟 - 苯甲酸（220.3g，0.815摩尔）溶解在乙醇（2体积，440mL）和乙酸（0.5体积，110mL）中。 加入水合肼（1.5当量，61mL）并将溶液在80℃下搅拌6小时。 将混合物冷却至室温过夜，然后在冰浴中，然后过滤并用冷乙醇洗涤。 将细白色晶体在100℃下在真空烘箱中用N 2吹扫干燥，得到154.7g（86％）的6-叔丁基-8-氟-2H-酞嗪-1-酮。 参考文献：

• [1] Patent: US2010/222325, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 61 [2] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2015, vol. 25, # 2, p. 367 - 371

合成路线 2（2. 合成：1242156-59-7）

产率：37.6% 合成条件：With hydrazine hydrate In acetic acid at 50℃; for 1.50 h; Inert atmosphere 实验步骤：实施例101h 6-叔丁基-8-氟酞嗪-1（2H） - 酮101h向101g（40g，168mmol）的冰醋酸（360mL）溶液中加入肼一水合物（240mL），0- 在N2保护下10℃。 将所得浆液在氮气下在50℃下搅拌1.5小时。 在连续搅拌下将反应混合物倒入300mL水中。 水相用DCM（2×500mL）萃取，合并的有机相用Na 2 SO 4干燥，过滤并浓缩，得到残余物，通过在DMC和Et 2 O中重结晶纯化，得到101h（17g， 作为灰白色固体，超过2步37.6％）。 1HNMR（300MHz，CDCl3）δ8.11（d，J = 2.7Hz，1H），7.46（m，2H），1.39（s，9H）。 LCMS（ESI）m / z 221（M + H）+。 参考文献：

• [1] Patent: US2013/116246, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0234; 0235