53967-21-8 6-溴甲基喹喔啉

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：53967-21-8）

产率：35% 合成条件：With N-Bromosuccinimide In tetrachloromethane for 48 h; Reflux 实验步骤：将6-甲基喹喔啉（2.0g，13.9mmol），N-溴代琥珀酰亚胺（3.0g，16.9mmol）和过氧化苯甲酰（411mg，1.7mmol）在无水四氯化碳（50mL）中的混合物在回流下搅拌2天。 冷却至室温后，加入二氯甲烷（50mL）。 用1N NaOH（1×100mL）和盐水（1×100mL）萃取混合物。 回收有机萃取物，用MgSO 4干燥，过滤，蒸发，并真空干燥。 通过快速色谱法（0-30％EtOAc /己烷）纯化粗产物，得到6-（溴甲基）喹喔啉（1.10g，35％收率）。 参考文献：

• [1] ChemMedChem, 2017, vol. 12, # 3, p. 257 - 270 [2] Journal of Medicinal Chemistry, 1995, vol. 38, # 4, p. 617 - 628 [3] Patent: WO2010/132999, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 111 [4] Patent: WO2011/23753, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 74-75

合成路线 2（2. 合成：53967-21-8）

产率：77% 合成条件：With N-Bromosuccinimide; dibenzoyl peroxide In benzene for 5 h; Heating / reflux 实验步骤：实施例9 6-溴甲基喹喔啉：将6-甲基喹喔啉（1.5g，10.4mmol），N-溴代琥珀酰亚胺（2.2g，12.5mmol）和苯甲酰过氧化物（0.30g，1.25mmol）在苯（35mL）中的混合物快速搅拌并加热 回流5小时。 冷却后，将混合物用乙酸乙酯（25mL）稀释，用1N氢氧化钠溶液（50mL）和饱和氯化钠溶液（50mL）洗涤。 将有机层干燥（MgSO 4）并蒸发至结晶固体（2.5g，77％所需产物，23％α，α-二溴化产物，通过1 H NMR测定）。 将该混合物用于后续反应。 参考文献：

• [1] Patent: US2006/264631, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 37 [2] Patent: US2006/270848, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 39 [3] Patent: US2005/282820, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 18