63680-90-0 3-氯-4-氨基吡唑盐酸盐

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：63680-90-0）

产率：97% 合成条件：With hydrogenchloride; triethylsilane; Pd/Al In ethanol at 15 - 39℃; for 4 h; Inert atmosphere 实验步骤：步骤1：制备3-氯-1H-吡唑-4-胺盐酸盐向装有顶置式搅拌器，温度探针，加料漏斗和氮气入口的2L三颈圆底烧瓶中加入乙醇（600） mL）和4-硝基-1H-吡唑（50.6g，447mmol）。向该溶液中一次性加入浓缩液。 HCl（368mL）（注意：从15℃快速放热至39℃）并将所得混合物用氮气吹扫5分钟。将氧化铝上的钯（5％w / w）（2.6g，Alfa，黑色固体）加入到混合物中并在室温下搅拌，同时在4小时内逐滴加入三乙基硅烷（208g，1789mmol）。将反应在2.0小时内开始从35℃缓慢放热至55℃，搅拌总共16小时，并通过硅藻土塞真空过滤，得到两相混合物。将混合物转移至分液漏斗中，收集底部水层并借助乙腈（3×350mL）旋转蒸发（60℃，50mmHg）至干燥。将得到的黄色固体悬浮在乙腈（150mL）中，在室温下静置2小时，然后在冰箱中在0℃下静置1小时。过滤固体，用乙腈（100mL）洗涤，得到标题化合物3-氯-1H-吡唑-4-胺盐酸盐（84g，收率97％，纯度80％），为白色固体：mp 190-193℃ 。 1H NMR（400MHz，DMSO-d6）δ10.46-10.24（bs，2H），8.03（s，0.54H），7.75（s，0.46H），5.95（bs，1H））; 13 C-NMR（101MHz，DMSO）δ128.24,125.97,116.71。 参考文献：

• [1] Patent: US2016/60245, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 0290; 0291 [2] Patent: US2012/110702, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 17.1 [3] Patent: US2012/220453, 2012, A1. Location in patent: Paragraph 0192; 0193 [4] Patent: US2013/109566, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0250; 0251 [5] Patent: US2013/288893, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0289-0290 [6] Patent: WO2017/87905, 2017, A1. Location in patent: Page/Page column 116