430-99-9 2-氟丙烯酸
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安全说明
危险性质:非危险化学品
用途与制备
化学合成。
2-氟丙烯酸可作为有机合成中间体和医药中间体,主要用于实验室研发过程和化工生产过程中。
产率:92% 合成条件:With 3-chloro-benzenecarboperoxoic acid In dichloromethane at 20℃; for 2 h; 实验步骤:在250ml四颈烧瓶中,2-氟丙烯醛(8.89g,0.12mol)m-cpba 26g(0.15mol),二氯甲烷30g,在20℃搅拌2小时,冷却至约0℃,过滤,浓缩滤液至 干燥得到粗2-氟丙烯酸,用10g正庚烷结晶,得到2-氟丙烯酸产物。产率为92%。 参考文献:
产率:70.9% 合成条件:at 100℃; for 13 h; Autoclave 实验步骤:8.98g(71.87mmol)的1-溴-1-氟乙烯,8.01g(79.2mmol)的三乙胺,51.5mg(0.072mmol)的二氯[双(二苯基膦基苯基)醚]钯(II)和36mE的非将干燥的甲醇置于150-mE不锈钢高压釜中,向其中引入1.0MPaG的一氧化碳,然后在100℃下搅拌13小时。反应完成后,冷却高压釜,吹扫未反应的气体。打开高压釜,加入186mg(1.0mmol)六氟苯腈作为内标物质,然后搅拌。然后将混合物静置一小段时间以沉淀盐。将上清液用氘代氯仿稀释,并基于19F-NMR积分值进行定量。发现稀释的上清液含有50.93mmol(产率:70.9%)的2-氟丙烯酸甲酯,10.13mmol(产率:14.1%)的2-氟丙烯酸和8.12mmol(回收率:11.3%)未反应的1 - 溴-1-氟乙烯。转化率为87.5%,选择性为81.0%。 参考文献: