14678-02-5 3-甲基异恶唑-5-胺

危险性质：非危险化学品

化学合成。

医药

合成路线 1（1. 合成：14678-02-5）

产率：63.2% 合成条件：With hydroxylamine hydrochloride In water 实验步骤：实施例10 3-甲基-5-氨基异恶唑STR35的制备将羟胺盐酸盐（34.81g，0.50mol）溶于100mL水中，将溶液在冰浴中冷却10分钟。 然后在10分钟内分批加入3-氨基巴豆腈（48.30g，85％，0.50mol）。 搅拌30分钟后，溶液变为橙色，沉淀出固体。 通过过滤收集固体并从苯中重结晶，得到产物（30.98g，63.2％），为白色固体，熔点为77°-79℃。 参考文献：

• [1] Patent: US5252538, 1993, A

合成路线 2（2. 合成：14678-02-5）

产率：80% 合成条件：With hydroxylamine hydrochloride In water at 0 - 25℃; 实验步骤：将186.9g（2.69摩尔）盐酸羟胺，150g（1.8mol）3-氨基巴豆腈和30g（1％w / v）Fe 3 O 4 SiO 2在3L水中混合，在烧瓶中搅拌过夜。反应12小时后，使用外部钡铁氧体磁体除去磁性纳米颗粒。使用25g碳酸钠将反应混合物碱化至pH 10。过滤混合物，将固体与600mL乙醚一起搅拌并过滤。将得到的醚滤液与水性滤液合并，分离出醚层。水层用乙醚（2×300mL）萃取，醚层用无水MgSO 4（125g）干燥，真空汽提有机溶剂得到固体，将其在真空下用KOH干燥。将固体从水中重结晶，得到乳白色（淡粉红色）细结晶固体，将其收集在瓷器上，用冷水洗涤并干燥。熔点报告为83-85℃，观察到82-84℃。产率80％，1 H NMR（CDCl 3,400MHz）：2.25（s，3H，CH 3），4.9（s，2H，NH 2），5.0（s，1H，CH）。 13 C NMR（CDCl 3,400MHz）：168.4,164,96.5和14.2，质量97.1（M + 1），元素：C 4 H 6 N 2 O（百分比）：C-48.97，H-6.16，N-28.56和O-16.31。实测值：C-48.4，H-5.98，N-28.2和O-16.28。 参考文献：

• [1] Asian Journal of Chemistry, 2017, vol. 29, # 1, p. 124 - 128 [2] Journal of Heterocyclic Chemistry, 1973, vol. 10, p. 181 - 185