1443437-74-8 N-(4-氯苯基)-1-(3-(2-呋喃基)苯甲酰基)-3-哌啶甲酰胺
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安全说明
危险性质:非危险化学品
用途与制备
化学合成。
医药
产率:57% 合成条件:With dmap; 1-ethyl-(3-(3-dimethylamino)propyl)-carbodiimide hydrochloride; N-ethyl-N,N-diisopropylamine In dichloromethane at 20℃; for 18 h; Inert atmosphere 实验步骤:将3-(呋喃-2-基)苯甲酸(0.24g,1.29mmol)加入到N-(4-氯苯基) - 哌啶-3-甲酰胺三氟乙酸盐(0.5g,1.42mmol)的填充溶液中, 1-乙基-3-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐(0.30g,1.55mmol),二异丙基乙胺(0.58g,4.51mmol)和二氯甲烷中的4-N,N-二甲基氨基吡啶(0.06g,0.52mmol)(12mL) )在室温下在N2下。 18小时后,将混合物用30mL二氯甲烷稀释,并与等体积的1N HCl一起摇动。 分离各层,有机层用饱和NaHCO 3水溶液洗涤,然后用饱和盐水洗涤,用MgSO 4干燥。 真空除去溶剂,残余物在硅胶柱上在压力下进行色谱分离,用Hxa / EtOAc 1:1洗脱,得到产物(0.3g,57%),为白色泡沫。 1 H NMR(400MHz,DMSO-d6)ö10.22,10.00,7.78,7.67,7.36,7.3-7.2,7.04,6.62,4.54,4.27,3.7-3.5,3.1-2.9,2.6-2.5,2.02,1.7- 1.6,1.45。 参考文献: