1206980-39-3 2-氯-3-三氟甲氧基吡啶

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：1206980-39-3）

产率：60% 合成条件：at 120 - 150℃; 实验步骤：2-氯-3-三氟乙氧基吡啶i（8）;将2-氯-3-三氯甲氧基吡啶（7,32.9g，0.13mol）滴加到SbF3（46.5g，0.26mol，2.0当量）和SbCl5（5.8g，2.5mL，19.5mmol，0.15当量）的熔融混合物中。在120℃下在150℃下搅拌7小时。 GC监测表明100％转化和副产物OCF2CI消失。然后将混合物冷却至0℃并溶解在二氯甲烷（300mL）中。将溶液用饱和碳酸氢钠水溶液（300mL）和氟化钾（20％，150mL）淬灭，水层用二氯甲烷（2×150mL）萃取。将合并的有机层用硫酸钠干燥，蒸馏除去溶剂。真空蒸馏粗产物，得到纯的2-氯-3-三氟甲氧基吡啶（8,14.9g，75.6mmol，60％），为无色油状物;沸点： 57-59℃/ 19毫巴.1 H NMR（CDCl 3,300MHz）：δ= 8.37（dd，J = 4.7,1.5Hz，1H），7.68（dt，J = 8.1,1.5Hz，1H）， 7.41（dd，J = 8.1,4.7 Hz，1 H）。 -13C NMR（CDCl 3,75MHz）：δ= 147.4,144.9,142.2,130.8,123.2,120.2（q，J = 260Hz）。 -MS（EI）：m / z = 197 [M +]，162 [M + -Cl]。 参考文献：

• [1] Patent: WO2010/40461, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 20-21 [2] European Journal of Organic Chemistry, 2010, # 31, p. 6043 - 6066