926922-37-4 1-Boc-4-溴-1H-吲唑
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：1.5 g 合成条件：With dmap; triethylamine In dichloromethane at 20℃; for 2.50 h; 实验步骤：在室温下，向4-溴吲唑（1.0g，5.07mmol）的DCM（20ml）溶液中加入TEA（0.85ml，6.1mmol）和DMAP（0.062g，0.50mmol）。 在室温下将Boc酐（1.28ml，5.58mmol）逐滴加入到反应混合物中。 将反应混合物在室温下搅拌2.5小时。 将所得反应混合物倒入水（30ml）中并用DCM（2×30ml）萃取。 将合并的有机相用Na 2 SO 4干燥，过滤并减压浓缩。 通过快速色谱法（15-20％EtOAc的己烷溶液）纯化得到的残余物，得到4-溴-1H-吲唑-1-羧酸叔丁酯（1.5g，5.06mmol）。 LCMS：方法C，2.601min，MS：ES + 297.19; NMR（400MHz，DMSO-d6）δppm：8.20（s，1H），8.15（d，J = 8.0Hz，1H），7.47（dd，J = 0.8Hz，7.6Hz，1H），7.37 - 7.41（m，1 H），1.74（s，9 H）。 参考文献：