2176-45-6 3-苯氧基吡啶
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：75% 合成条件：With sodium dodecyl-sulfate; potassium carbonate In water at 80℃; for 10 h; Green chemistry 实验步骤：一般步骤：向搅拌的适当芳基卤（2.0mmol）和苯酚（2.0mmol）在6ml水中的悬浮液中加入Ni-氧化铝（0.125g，6mol％镍金属），然后加入K2CO3（0.28g，2mmol）。和SDS（0.04g，8mol％）。将反应混合物在80℃下搅拌一段时间直至反应完成（用TLC监测）。然后将反应混合物冷却至室温，加入乙酸乙酯（20mL）以溶解产物，并简单地通过过滤分离催化剂。将残余物（回收的催化剂）用EtOAc（4×5mL）彻底洗涤，然后用水（2×10mL）彻底洗涤。用乙酸乙酯（3×5mL）反复萃取含水反应混合物。将合并的有机萃取液用水（3×10mL）洗涤，用无水Na 2 SO 4干燥。减压除去溶剂，得到粗产物，用短柱硅胶进一步纯化，用1-4％乙酸乙酯洗脱。 - 己烷作为洗脱液。 参考文献：
产率：88% 合成条件：With Eosin Y; sodium t-butanolate In N,N-dimethyl-formamide at 20℃; for 2 h; Irradiation; Green chemistry 实验步骤：通用方法：将适当的芳基硼酸（1.0mmol），二苯基碘鎓三氟甲磺酸酯（1.2mmol），曙红Y（34.5mg，0.02mmol）和t-BuONa（1.1mmol，25mg）在DMF（2.0mL）中的溶液加入用LED 18瓦可见光对硼硅酸盐烧瓶进行恒定照射，并将反应在室温下搅拌1-2小时。在反应完成（TLC）后，将反应混合物倒入H 2 O（50mL）中并再搅拌2小时。用CH 2 Cl 2（2×20mL）萃取水相。将合并的有机相干燥（Na 2 SO 4）并真空浓缩。通过硅胶柱色谱法[乙酸乙酯 - 石油醚（60-90℃）= 1：10-1：4]纯化残余物，得到纯产物。 3-苯氧基吡啶（3h）：微黄色油状物; 1H NMR（CDCl3,400MHz）δ8.21-8.20（m，1H），7.70-7.66（m，1H），7.42-7.38（m，2H），7.16-7.14（m，2H），7.01-6.97（m ，1H），6.91-6.89（m，1H）; 13C NMR（CDCl3,125MHz）δ163.8,154.2,147.8,139.4,129.7,124.6,121.2,118.4,111.5。 参考文献：
产率：7% 合成条件：at 150 - 200℃; 实验步骤：将吡啶-3-醇（9.5g，100mmol）和氢氧化钾（5.6g，100mmol）在150℃下加热30分钟。 然后将过量的吡啶-3-醇（6g，63mmol）与溴 - 苯（15.7g，100mmol）和铜粉（0.2g，3mmol）一起加入。 然后将所得混合物在200℃加热过夜。 滤出铜粉，将得到的混合物在乙酸乙酯和水之间分配。 将有机层用硫酸镁干燥，过滤并真空浓缩，得到固体。 用乙醚洗涤该固体，收集滤液并真空浓缩。 使用10g硅胶柱，通过柱色谱法纯化所得产物，用20％乙酸乙酯：庚烷洗脱，得到3-苯氧基 - 吡啶（1.15g，7％）。 参考文献：