化学合成。
化学合成
合成路线 1(1. 合成:132388-60-4)
产率:70%
合成条件:at 50℃; for 2 h;
实验步骤:(S)-5-氨基-2 - (((苄氧基)羰基)氨基)-5-氧代戊酸2(11.20g,40.00mmol),三苯基甲醇(20.80g,80.00mmol),Ac 2 O(7.50mL,80.00mmol) 和浓 将H 2 SO 4在冰醋酸(120mL)中搅拌,然后升至50℃。 2小时后,将反应混合物倒入冰(800g)中,得到白色沉淀。 滤出沉淀物并重新溶解在乙酸乙酯(600mL)中,用H 2 O(3×200mL)洗涤,用Na 2 SO 4干燥,过滤并浓缩。 从乙酸乙酯/石油醚中结晶出白色固体3(14.70g,70%)。
参考文献:
- [1] Journal of the American Chemical Society, 2013, vol. 135, # 35, p. 12998 - 13007 [2] Journal of Peptide Science, 2010, vol. 16, # 7, p. 364 - 374 [3] Journal of Medicinal Chemistry, 1998, vol. 41, # 15, p. 2786 - 2805 [4] Synthetic Communications, 2017, vol. 47, # 12, p. 1136 - 1141 [5] Tetrahedron Letters, 1991, vol. 32, # 6, p. 739 - 742 [6] Chemistry - A European Journal, 2009, vol. 15, # 1, p. 76 - 85 [7] Patent: US5324833, 1994, A