化学合成。
化学合成
合成路线 1(1. 合成:141743-49-9)
产率:95%
合成条件:With Iodine monochloride In acetic acid at 20℃; for 0.25 h;
实验步骤:将2,6-二氟苯胺(3.0g,22.56毫摩尔)溶解在乙酸(10ml)中。 向溶液中加入一氯化碘(3.581g,22.56毫摩尔)。 将混合物在室温下搅拌15分钟。 蒸发溶剂后,将残余物用碳酸钠水溶液处理。 用二氯甲烷萃取水溶液。 将有机萃取物经MgSO 4干燥并蒸发。 产率:95%中间体33。
参考文献:
- [1] Journal of the American Chemical Society, 2012, vol. 134, # 51, p. 20597 - 20600 [2] Patent: WO2004/74266, 2004, A1. Location in patent: Page 54 [3] Patent: WO2006/15985, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 54 [4] Journal of Organic Chemistry, 2009, vol. 74, # 19, p. 7370 - 7382 [5] European Journal of Organic Chemistry, 2010, # 16, p. 3049 - 3067 [6] Patent: WO2006/98554, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 77 [7] Angewandte Chemie - International Edition, 2017, vol. 56, # 12, p. 3349 - 3353 [8] Angew. Chem., 2017, vol. 129, p. 3397 - 3401,5 [9] Patent: US5314640, 1994, A [10] Patent: US5356558, 1994, A