1184172-46-0 2-氯-3-氟-4-羟基吡啶

海关编码:2933399990

作为医药合成中间体，用于相关药物分子的构建。

医药

合成路线 1（1. 合成：1184172-46-0）

产率：80% 合成条件：Stage #1: With lithium diisopropyl amide In tetrahydrofuran; hexane at -78℃; Stage #2: With Trimethyl borate In tetrahydrofuran; hexane for 2 h; Stage #3: With peracetic acid In tetrahydrofuran; hexane; water; acetic acid at 0℃; for 1 h; 实验步骤：将2-氯-3-氟吡啶（2mmol）的无水THF（10ml）溶液冷却至-78℃。 在相同温度下向该溶液中缓慢加入二异丙基氨基锂（LDA; 2.2mmol）的己烷溶液。 在-78℃下2小时后，向混合物中加入三甲氧基硼烷（0.48ml）并搅拌2小时，然后加入过乙酸（0.72ml; 32％在稀乙酸中）。 在搅拌下将混合物温热至0℃1小时，然后冷却至-20℃，滴加连二亚硫酸钠（0.8g，在2ml水中）。 用乙酸乙酯萃取混合物，干燥并浓缩萃取物。 通过色谱法纯化残余物，用1:19 MeOH：DCM洗脱，得到预期产物，为白色固体（80％）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2009/103950, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 22-23 [2] Journal of Medicinal Chemistry, 2012, vol. 55, # 5, p. 2185 - 2195 [3] Dalton Transactions, 2012, vol. 41, # 21, p. 6549 - 6557 [4] Journal of Fluorine Chemistry, 2015, vol. 173, p. 29 - 34 [5] Tetrahedron Letters, 2010, vol. 51, # 40, p. 5230 - 5233