4472-44-0 2-氯-4,6-二甲基嘧啶

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：4472-44-0）

产率：91% 合成条件：for 10 h; Inert atmosphere; Reflux 实验步骤：将化合物2（1998mg，12.44mmol）和磷酰氯（20mL）的混合物回流10小时。 蒸发剩余的三氯氧化磷，在烧瓶中得到棕色油状物。 将混合物在冰浴中冷却，并在搅拌下小心地滴加浓缩的KOH水溶液，直至石蕊试纸显示pH值约为8.加入二乙醚（30mL），并将混合物搅拌2.5小时。 用Et 2 O（3×30mL）和EtOAc（3×30mL）萃取水层。 合并有机层，用盐水洗涤，用Na 2 SO 4干燥，过滤并减压浓缩。 将得到的黄色液体置于冰浴中真空下，得到化合物3（1606mg，91％收率），为黄色晶体。 1H NMR（400MHz，DMSO-d6）δ7.33（s，1H），2.42（s，6H）。 参考文献：

• [1] PLoS ONE, 2018, vol. 13, # 1, [2] Journal of Organic Chemistry, 2002, vol. 67, # 18, p. 6550 - 6552 [3] Phosphorus, Sulfur and Silicon and the Related Elements, 2008, vol. 183, # 4, p. 986 - 991 [4] Journal of Organometallic Chemistry, 2013, vol. 732, p. 137 - 141