1201924-32-4 6-氯-3-甲基吡啶-2-甲酸

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：1201924-32-4）

产率：97% 合成条件：With water; sodium hydroxide In tetrahydrofuran at 0 - 50℃; for 2 h; 实验步骤：在0℃下，将2N NaOH水溶液（5ml）加入到搅拌的6-氯-3-甲基 - 吡啶-2-羧酸甲酯（0.500g，2.702mmol）的THF（10mL）溶液中。 将混合物在50℃下加热2小时。 将反应混合物用柠檬酸水溶液酸化，并用EtOAc（2×10ml）萃取。 合并的有机层用硫酸钠干燥，过滤，减压浓缩，得到标题化合物，为灰白色固体（0.45g，97％）。 将残余物不经进一步纯化用于下一步。 质谱（m / z）：172.0（M + H）+。 参考文献：

• [1] Patent: WO2015/94912, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 12 [2] Patent: WO2014/4230, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 8; 45

合成路线 2（2. 合成：1201924-32-4）

产率：99% 合成条件：With water; lithium hydroxide In tetrahydrofuran at 20℃; for 12 h; 实验步骤：将A56-3（800mg，4.0mmol）和LiOH（480mg，20.0mmol）在7mL THF / H 2 CX 6：1中的混合物在室温下搅拌。 过夜。 用6N HCl酸化至pH = 4.水相用乙酸乙酯萃取。 将合并的有机相经Na 2 SO 4干燥，并通过真空除去溶剂，得到A56-4，为白色固体（680mg，99％）。 1 H NMR（400MHz，CDCl 3）δ10.97（br s，1H），7.69（d，/ = 8.0Hz，1H），7.48（d，/ = 8.0Hz，1H），2.75（s，3H）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2018/17435, 2018, A1. Location in patent: Paragraph 00139-00140