化学合成。
化学合成
合成路线 1（1. 合成：197376-47-9）
产率：100%
合成条件：at 100℃; for 3 h;
实验步骤：向EtOH（27mL）溶液中逐滴加入浓H 2 SO 4（10mL）并分批加入2-氯吡啶-5-乙腈（2.00g，13.1mmol）。 将溶液在100℃下搅拌3小时。 将混合物滴加到NaHCO 3（30.00g）的H 2 O（100mL）溶液中，用DCM萃取两次。 收集有机层，干燥并蒸发，得到标题化合物（2.60g，定量）（0395）C9H10ClNO2质量（计算值）[199]; （发现）[M + H] + = 200。
参考文献：
- [1] Patent: US2016/297762, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 0394-0395 [2] Patent: WO2006/114213, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 32 [3] ChemMedChem, 2018, vol. 13, # 10, p. 988 - 1003 [4] Patent: WO2010/130708, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 105 [5] Patent: WO2004/57960, 2004, A2. Location in patent: Page 19-20 [6] Patent: US2012/264704, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 14 [7] Patent: CN105669584, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0079; 0082; 0083
合成路线 2（2. 合成：197376-47-9）
产率：95%
合成条件：for 4 h; Reflux
实验步骤：向6-氯-3-吡啶乙酸（1g，5.83mmol）的乙醇溶液中加入硫酸（1.6mL）。 将混合物回流4小时，然后冷却至室温并浓缩。 将残余物用乙酸乙酯稀释，并用饱和碳酸氢钠溶液洗涤。 将得到的混合物经MgSO 4干燥，并在减压下浓缩，得到粗产物，将其通过柱色谱法纯化，得到2-（6-氯吡啶-3-基）乙酸乙酯（1.1g，95％）。
参考文献：
- [1] Patent: WO2013/13817, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 99 [2] Patent: WO2013/13815, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 147 [3] Patent: US2013/29961, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0664 [4] Patent: US2013/29962, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0815 [5] Chemical Communications, 2015, vol. 51, # 84, p. 15446 - 15449 [6] Journal of Medicinal Chemistry, 2015, vol. 58, # 2, p. 897 - 911 [7] Journal of Organic Chemistry, 2016, vol. 81, # 21, p. 10339 - 10347 [8] Patent: WO2013/3505, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 69; 70 [9] Patent: WO2015/131080, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 00518; 00519
