1023301-84-9 2,7-二氮杂螺[3.5]壬烷-7-甲酸叔丁酯盐酸盐
词条详情加载中…
词条详情加载中…
安全说明
危险性质:非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率:72% 合成条件:Stage #1: With magnesium In methanol at 20℃; Stage #2: With hydrogenchloride In deuteromethanol 实验步骤:取化合物2-6(2.0 g,5.3 mmol)于50 mL单口瓶中。溶于甲醇,加入镁片(研磨去除表面氧化层,切成小块)(1.02g,42.4mmol,8 在室温下搅拌,镁屑逐渐溶解,产生热量和气体,反应液变白,变粘,用TLC监测。反应完成后,旋转干燥,加入乙醚溶解, 加入无水硫酸钠,搅拌1小时,用硅藻土过滤,搅拌下加入氯化氢的甲醇溶液,立即沉淀出白色沉淀,减压过滤。得到1.0g白色固体,收率为72percent。 参考文献: