375854-77-6 2-(三甲基甲硅烷基)乙基4-(((三氟甲基)磺酰)氧基)-5,6-二氢吡啶-1(2H)-羧酸叔丁酯
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用途与制备
该物质主要用于医药领域，具体用途在相关专利（如WO2004/60884、WO2011/79102等）中提及，作为中间体或关键原料参与药物合成。
医药
产率：97% 合成条件：Stage #1: With lithium hexamethyldisilazane In tetrahydrofuran at -78℃; for 1.67 h; Stage #2: at -78℃; for 4.75 h; 实验步骤：在N 2下用干燥THF（1L）稀释1M Li（TMS）2 / THF（485ML），并将溶液冷却至-78℃。 在55分钟内向该搅拌的溶液中逐滴加入4-氧代 - 哌啶-1-羧酸2-甲基硅烷基 - 乙酯（106g，436mmol）的无水THF（400mL + 75mL冲洗液）溶液。 45分钟后，在45分钟内滴加N-PHENYLBIS（三氟甲基磺酰胺）（158.8g，445mmol）的无水THF（700mL + 50mL冲洗液）溶液。 在-78℃下1小时后，将反应混合物置于冰浴中3小时，然后真空浓缩。 将残余物用H2O稀释，水层用乙醚/环己烷萃取2次。 将合并的有机层干燥（MgSO 4）并置于冰箱中过夜。 真空浓缩，得到158.6g（97％）标题化合物，为琥珀色油状物：APOS; H NMR（CDCl3）δ5.78（bs，1H），4.21（m，2H），4.10（M，2H），3.68 （t，2H，J = 5.3HZ），2.46（M，2H），1.02（M，2H），0.05（s，9H）。 参考文献：