81764-16-1 4-氯-8-氨基喹啉

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：81764-16-1）

产率：200 mg 合成条件：With iron; ammonium chloride In ethanol; water for 2 h; Reflux 实验步骤：通用方法：向N-（4,4-二氟环己基）-8-硝基喹唑啉-4-胺（90mg，0.292mmol）的EtOH（2mL）溶液中加入铁粉（163mg，2.92mmol）和NH 4 Cl （127mg，2.33mmol）将反应混合物加热回流2小时。然后将反应混合物通过硅藻土过滤。用10％MeOH的CHCl 3溶液洗涤硅藻土床。将滤液用饱和的水溶液洗涤。 NaHCO3溶液和水。分离有机层，干燥，过滤并浓缩，得到70mg标题产物。 1H NMR（300MHz，DMSO d6）：δ8.38（s，1H），7.64（d，J = 7.2Hz，1H），7.35（d，J = 7.8Hz，1H），7.19-7.14（t，J = 7.8Hz，1H），6.87（d，J = 7.8Hz，1H），5.71（s，2H），4.38（m，1H），2.09-1.97（m，6H），1.73-1.69（m，2H）; MS（m / z）：279.12（M + H）+。标题化合物是按照步骤-2，中间体-9中所述的程序，使用4-氯-8-硝基喹啉（中间体-11，步骤-2,250）制备的。 mg，1.20mmol），NH 4 Cl（513mg，9.60mmol）和铁粉（671mg，12.0mmol）的EtOH（6mL）溶液和水（3mL），得到200mg标题产物。 1H NMR（400MHz，CDCl3）：δ8.69（（d，J = 4.6Hz，1H），7.55-7.53（d，J = 8.4Hz，1H），7.48（d，J = 4.6Hz，1H），7.46 -7.42（t，J = 7.6Hz，1H），7.00-6.98（d，J = 7.6Hz，1H），5.06（br s，2H）; MS [M + H] +：179.25。 参考文献：

• [1] Dalton Transactions, 2012, vol. 41, # 38, p. 11776 - 11782 [2] Journal of the American Chemical Society, 1947, vol. 69, p. 303,306 [3] Journal of the American Chemical Society, 1946, vol. 68, p. 1524,1526 [4] Patent: US2013/210844, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0322; 0517; 0518