391-82-2 4-氯-7-氟喹啉
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：98% 合成条件：at 70℃; for 3 h; 实验步骤：向烘箱干燥的圆底烧瓶中加入7-氟喹啉-4-醇（1.1g，6.7mmol）。加入纯氧氯化磷（15mL），将内容物在70℃加热3小时。在减压下浓缩后，将反应混合物小心倒入冰冷的水（30mL）中并用碳酸氢钠水溶液中和。水层用二氯甲烷（5×20mL）萃取，合并的有机层用盐水洗涤，用无水硫酸钠干燥，过滤并减压浓缩。通过硅胶柱色谱法（10％-40％乙酸乙酯的正己烷溶液）纯化粗混合物，得到4-氯-7-氟喹啉（1.2g，98％），为白色固体.R / 0.7（40％）乙酸乙酯的正己烷溶液，UV活性）。热 - MS（ESI）m / z（M + H）C 9 H 5 ClFN的计算值：182.59，实测值：182.6 ^ -NMR（500MHz，CDCl 3）5 8.71（d，J = 3.6 Hz，1H），8.32-8.21（m，1H），7.69-7.64（m，1H），7.59（d，J = 3.6 Hz，1H），7.52-7.41（m，1H）.1C-NMR（100 MHz，δ164.7,162.2,151.03,150.24,150.11,142.66,126.58，CDCl3）126.49,123.54,120.61,118.19,177.94,113.56,113.35 参考文献：