89795-51-7 2,1,3-苯并噻二唑-5-甲醇
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用途与制备
用于医药相关研究或制备，具体用途未明确说明，主要作为中间体或原料参与反应。
医药
产率：81% 合成条件：Stage #1: With triethylamine; isobutyl chloroformate In tetrahydrofuran at 0℃; for 0.50 h; Stage #2: With sodium tetrahydroborate; water In tetrahydrofuran at 0℃; for 0.50 h; 实验步骤：将苯并[1,2,5]噻二唑-5-羧酸（2.00g，11.11mmol）溶解在四氢呋喃（50mL）中并冷却至0℃。 向其中滴加三乙胺（1.80mL，12。87mmol），然后滴加氯甲酸异丁酯（1.62mL，12。40mmol）。 将所得浆液在0℃下再搅拌30分钟，然后过滤到硼氢化钠（0.83g，21。84mol）在冰水（20mL）中的混合物中。 将所得混合物在0℃下搅拌30分钟，蒸发至其体积的四分之一，然后用二氯甲烷（3×50mL）萃取。 合并有机相，然后用硫酸钠干燥。 然后在减压下浓缩，得到所需产物，为白色固体，无需进一步纯化即可使用（1. SOg，81％）。 参考文献：
产率：71% 合成条件：Stage #1: With lithium iodide In pyridineInert atmosphere; Reflux Stage #2: With chloroformic acid ethyl ester; N-ethyl-N,N-diisopropylamine In tetrahydrofuran at 0℃; for 1.50 h; Inert atmosphere Stage #3: With sodium tetrahydroborate In tetrahydrofuran; water at 20℃; for 2 h; Inert atmosphere 实验步骤：将苯并[1,2,5]噻二唑-5-羧酸甲酯5（1.75g，9mmol）在吡啶（25mL）和LiI（7.25g，54.2mmol）中的混合物回流过夜。减压除去溶剂，将得到的油状物溶于H 2 O（25mL）中。在0℃加入HCl（3N）后，将混合物用DCM（3×25mL）萃取，经MgSO 4干燥并过滤。除去溶剂。将所得固体溶于THF（30mL）和DIPEA（1.8mL，10.33mmol）中。将混合物冷却至0℃，并加入ClCOOEt（1mL，10.46mmol）。将所得混合物在0℃下搅拌1.5小时后，滴加NaBH 4（0.8g，21.14mmol）的H 2 O（4mL）溶液。将混合物在室温下搅拌2小时并减压蒸发。将橙色残余物溶于AcOEt（20mL）中并用饱和Na 2 CO 3溶液（20mL）和盐水（20mL）洗涤。将有机层用MgSO 4干燥，过滤，减压蒸发，并通过快速色谱法（石油醚/ AcOEt 5：5至AcOEt）纯化，得到1.06g（71％）的6黄色粉末。 1 H NMR（300MHz，CDCl 3）δ7.84（s，1H），7.83（d，J = 9.1Hz，1H），7.46（dd，J = 8.9,1.7Hz，1H），4.80（br s，2H）， 3.42（br s，1H）。 参考文献：