13135-31-4 三溴化钛(III)

制法 采用如图所示装置。 利用氢气还原四溴化钛而制得。 2TiBr4+H2→2TiBr3+2HBr 首先将内径为30mm的硼硅酸玻璃管4熔接在50mL的圆底烧瓶支管上，在4中装有外径为8mm的冷凝管5，冷却水用直径为4mm的管从11导入。还原用的氢气通过加热至300℃的铂棉或图示三溴化钛的制备装置加热至425～450℃的金属铜将其中的氧除尽，并经硫酸干燥后，使之从1导入。用二氧化碳将反应装置内部的空气完全置换后，将约50g的四溴化钛注入烧瓶3中，将脱氧后的氢从2导入系统，将二氧化碳完全逐出。随后加热反应器至750℃，将氢气从1导入。加热用的电炉可用33cm左右的折叶式电炉，稍微倾斜的冷却管的一端处于电炉的中央。控制四溴化钛的气化量为15g/h左右。不久，黑色的三溴化钛结晶就产生在冷凝管的末端，接着变成网状。因为温度梯度大，此时出现两种形态的产物（针状及六角柱状）。完全析出后，再次从2通入氢气，停止加热烧瓶。再将电炉冷却至250℃，停止冷却水。加热侧管部分时，由于未反应的四溴化钛气化进入用火焰加热的烧瓶10内。接着冷却至室温后，通入二氧化碳，放松橡皮塞后，将细侧管在8处封闭。将冷凝管5稍加振动，将所生成的三溴化钛刮落，在6处堵塞封住。这一反应可回收大部的四溴化钛，但是三溴化钛的生成量大致为1g/h。