138907-68-3 5-氨基-1-(4-氟苯基)-1H-吡唑-4-羧酸乙酯

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：138907-68-3）

产率：72% 合成条件：With triethylamine In ethanol for 2.50 h; Heating / reflux 实验步骤：将（乙氧基亚甲基）氰基乙酸乙酯（20.80g，123mmol）和三乙胺（17.1mL，123mmol）加入到4-氟苯基肼盐酸盐（20.00g，123mmol）的溶液中。 将反应混合物回流2.5小时，并冷却至室温。 过滤收集固体，用少量乙醇和EPO庚烷洗涤，减压干燥，得到标题化合物，为米色固体（22.18g，72％收率）。 m / z 250 [M + H] +。 1 H NMR（300MHz，CDCl 3）7.80（1H，s），7.58-7.51（2H，m），7.27（2H，m），5.27（2H，br s），4.33（2H1 q，J = 7.2Hz） ，1.39（2H，t，J = 7.2Hz）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2008/53136, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 35-36 [2] Tetrahedron, 2017, vol. 73, # 40, p. 5959 - 5973 [3] Patent: WO2008/74814, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 55 [4] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2009, vol. 19, # 16, p. 4724 - 4728 [5] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2010, vol. 20, # 5, p. 1680 - 1684 [6] Patent: WO2008/777, 2008, A2. Location in patent: Page/Page column 58 [7] Patent: WO2007/144327, 2007, A2. Location in patent: Page/Page column 70 [8] Patent: WO2008/138876, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 103-104

合成路线 2（2. 合成：138907-68-3）

产率：74% 合成条件：With potassium carbonate In ethanol; water 实验步骤：制备5-氨基-1-（4-氟苯基）-1H-吡唑-4-羧酸乙酯搅拌11.38g（70.0mmol）市售的4-氟苯肼盐酸盐样品的混合物，11.84g（70.0mmol） 将（乙氧基亚甲基）氰基乙酸乙酯和9.67克（70.0毫摩尔）碳酸钾在100毫升乙醇中的溶液回流过夜，然后用300毫升水处理。 过滤沉淀物并真空干燥，得到12.87g（74％收率）浅黄色结晶固体。 样品用乙醇重结晶，m.p。 分析：C12H12FN3O2的计算值：C，57.82;实测值：151-2℃。 H，4.85; N，16.86％。 实测值：C，57.82; H，4.78; N，16.79％。 参考文献：

• [1] Patent: US5064851, 1991, A