861325-16-8 5-溴-1,4-二甲基-1H-咪唑
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安全说明
海关编码:2933299090
用途与制备
未明确具体用途，推测用于医药相关领域（基于专利来源）。
医药
产率：15% 合成条件：Stage #1: With sodium hydride In tetrahydrofuran; mineral oil at 0 - 20℃; Inert atmosphere Stage #2: for 0.50 h; 实验步骤：制备705-溴-1,4-二甲基-1H-咪唑向冷却的（0℃）氢化钠（60％wt / wt在矿物油中，149mg，3.73mmol，1.2当量）在无水四氢呋喃中的悬浮液（在氮气氛下，向10mL）中加入5-溴-4-甲基-1H-咪唑（500mg，3.11mmol）的四氢呋喃（5mL）溶液。将所得混合物在室温下搅拌30分钟，然后加入甲基碘（661mg，4.66mmol，1.5当量）。将反应混合物搅拌30分钟，然后在乙酸乙酯（100mL）和水（20mL）之间分配。将有机相用硫酸镁干燥，过滤所得混合物。减压蒸发滤液，得到的残余物经硅胶（40g）色谱纯化，用二氯甲烷（0：100至5:95）中的甲醇梯度洗脱，得到标题化合物，为透明油状物（80mg） ，15％）。 1 H NMR（400MHz，CDCl 3）：δ= 2.10（s，3H），3.59（s，3H），7.53（s，1H）MS：APCI + m / z = 174,176 [MH +] 参考文献：