54298-68-9 3-(5-氯-1H-吲哚-3-基)丙-1-胺

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：54298-68-9）

产率：34% 合成条件：With water; triphenylphosphine In tetrahydrofuran at 20℃; for 22 h; 实验步骤：中间体9-制备3-（5-氯-1H-吲哚-3-基）丙-1-胺。 向3-（3-叠氮基丙基）-5-氯-1H-吲哚（0.299g; 1.27mmol）的THF（9mL）溶液中加入三苯基膦（0.354g; 1.34mmol）和水（0.6mL）。 将反应混合物在室温下搅拌22小时，然后减压浓缩。 将残余物溶于二氯甲烷（10mL）中并加入10mL 6N盐酸。 分离后，水层进一步用二氯甲烷（2×10mL）萃取，用6N氢氧化钠水溶液将pH调节至14。 该碱性溶液用二氯甲烷（3×20mL）萃取，合并的有机层用硫酸镁干燥，蒸发，得到0.089g（34％）3-（5-氯-1H-吲哚-3-基）丙-1。 - 胺，为白色固体.ESI / APCI（+）：209（M + H）; ESI / APCI（ - ）：207（M-H）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2012/80220, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 75 [2] Patent: WO2012/80221, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 80 [3] Patent: US2013/289033, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0530-0531 [4] Patent: WO2010/142801, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 158 [5] Patent: US2013/274260, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0599-0600