374633-37-1 2-溴-5-氰基-3-甲基吡啶
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安全说明
危险性质:非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率:27% 合成条件:Stage #1: With n-butyllithium In hexanes; diethyl ether at -78℃; for 0.67 h; Stage #2: at -78 - 0℃; 实验步骤:向-78℃下,向2,5-二溴-3-甲基 - 吡啶(1.48g,5.89mmol)的乙醚(65mL)溶液中加入正丁基锂(2.5M的己烷溶液; 2.59mL,6.48mmol) )逐滴地。 40分钟后,加入对甲苯磺酰氰(1.17g,6.49mmol),将混合物温热至0℃。用饱和NaHCO 3淬灭反应。水性。 NaHCO 3(50mL)并用CHCl 3(100mL)萃取。 将有机层干燥(Na 2 S 2 O 5)并浓缩,得到粗残余物,将其通过FCC(EtOAc /己烷)纯化,得到310mg(27%)白色固体。 参考文献: