115581-36-7 2-氯-5-(甲基硫代)嘧啶
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安全说明
危险性质:非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率:18% 合成条件:With n-butyllithium In tetrahydrofuran; hexane at -78℃; for 2 h; 实验步骤:将1.00g(5.17mmol)5-溴-2-氯嘧啶和551μl(6.20mmol)二甲基二硫化物在26ml四氢呋喃中的溶液冷却至-78℃,并将1.89ml(5.17mmol)的2.73N冷却。 向其中加入正丁基锂/正己烷溶液,并将反应溶液搅拌2小时。 反应完成后,将饱和氯化铵水溶液加入到反应溶液中,用乙酸乙酯萃取反应溶液。 用饱和氯化钠水溶液洗涤有机层,用无水硫酸钠干燥,然后减压蒸馏除去溶剂。 将所得残余物进行硅胶柱色谱法[正己烷/乙酸乙酯= 90/10(V / V)],并将包含所需化合物的级分在减压下浓缩,得到149mg标题化合物,为白色 固体(产率:18%)。 1H-NMR光谱(500MHz,CDCl3)δppm:8.49(2H,s),2.54(3H,s)。 参考文献: