22356-89-4 2-氨基-N-甲基乙酰胺

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：22356-89-4）

产率：97% 合成条件：With hydrogen In methanol at 20℃; for 3 h; 实验步骤：对于化合物12a说明了该过程。 向化合物12a（170mg，0.77mmol）的甲醇（10mL）溶液中加入10％PdVC。 将反应在室温和大气压下氢化3小时。 然后通过硅藻土过滤催化剂，将澄清溶液干燥，得到标题化合物，为油状物。 产量97％。C3H9N2O。 参考文献：

• [1] Patent: WO2006/103463, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 15; Figure 3 [2] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2011, vol. 19, # 3, p. 1285 - 1297 [3] Journal of Organic Chemistry, 1977, vol. 42, # 12, p. 2105 - 2108 [4] Synthesis, 1977, p. 478 - 480

合成路线 2（2. 合成：22356-89-4）

产率：77% 合成条件：Stage #1: With methylamine In ethanol at 50℃; for 0.50 h; Stage #2: With sodium hydroxide In ethanol at 50℃; for 0.05 h; 实验步骤：将甘氨酸乙酯盐酸盐（5.23g，37.5mmol）在甲基胺（25mL，6.24g，201mmol）的33％w / w乙醇溶液中于50℃搅拌30分钟，然后加入氢氧化钠（1.61g，40.4mmol）。 加入并继续搅拌3分钟。 蒸发混合物，得到浆液，然后用乙酸乙酯（2.50mL）萃取，过滤并真空除去，得到所需产物，透明油状物（2.56g，29.1mmol，77％）; νmax（NaCl盘）/ cm-1 3353,3101,2947,1659,1564,1414,1312,1161; δH（500MHz，DMSO; d6）7.79（1H，br s，CONH），3.06（2H，s，CH2），2.61（3H，d，J 4.7，CH 3），1.89（2H，s，NH 2）; δC（125MHz，DMSO; d6）173.9（C），45.3（CH2），25.7（CH3）; m / z（EI +）：88.1（M +）; HRMS（EI +）：实测值M + H +，88.0634。 C3H8N2O1要求，88.0637。 参考文献：

• [1] Tetrahedron, 2011, vol. 67, # 23, p. 4263 - 4267