139022-27-8 6-氟咪唑并[1,2-a]吡啶
词条详情加载中…
词条详情加载中…
安全说明
危险等级:IRRITANT 海关编码:2933998090
用途与制备
6-氟咪唑并[1,2-a]吡啶作为含氟杂环化合物,在医药和农药领域有潜在应用,具体用途未详细说明。
医药; 农药
产率:72% 合成条件:for 2 h; Reflux 实验步骤:向2-氨基-5-氟吡啶(10g)的乙醇(200mL)溶液中加入50%氯乙醛水溶液(56mL,4.0当量)。 将反应混合物在回流下加热2小时,然后在减压下浓缩至100mL。 将残余物在AcOEt(100mL)中稀释,并用饱和NaHCO 3水溶液(2×150mL)洗涤。 将合并的水溶液用NaHCO 3饱和并用AcOEt(2×100mL)萃取。 将合并的有机层用盐水(100mL)洗涤,用Na 2 SO 4干燥并减压浓缩。 通过快速色谱法(MeOH在2.5%CH 2 Cl 2中)纯化,得到乳白色固体产物(8.7g,72%)。 M / Z(M + H)+ = 137。 参考文献:
产率:93% 合成条件:for 6 h; Reflux 实验步骤:通用程序:用50%的2-氯乙醛水溶液(26.4mL,210mmol)处理在乙腈(300mL)中的6-氨基烟腈(10g,80mmol)。 搅拌混合物并加热至回流。 6小时后,将混合物冷却至室温。 将混合物浓缩至低体积(约100mL),用饱和碳酸氢钠水溶液处理至中性pH,然后用二氯甲烷(2×300mL)萃取。 将有机层干燥(MgSO 4)并蒸发,将残余物与乙醚(200mL)一起搅拌,过滤并真空干燥,得到标题化合物(22.54g,94%),为浅棕色固体.LRMS(m / z) ):144(M + 1)+。1H-NMRδ(CDCl3):7.29(dd,1H),7.71(d,1H),7.73(d,1H),7.80(d,1H), 8.61-8.62(m,1 H) 参考文献: