257937-08-9 (3-溴吡啶-4-基)氨基甲酸叔丁酯

用于医药、农药等领域的有机合成中间体，具体用途未详细说明。

医药; 农药

合成路线 1（1. 合成：257937-08-9）

产率：70% 合成条件：With N-ethyl-N,N-diisopropylamine In tetrahydrofuran at 20℃; for 48 h; 实验步骤：3-溴吡啶-4-基氨基甲酸叔丁酯向4-氨基-3-溴吡啶（1.0g，5.78mmol）的THF（10mL）溶液中加入DIPEA（1.1mL，6.36mmol）和（Boc）20（1.39） 加入g，6.36mmol）。 将反应混合物在室温下搅拌。 两天。 然后将其用1N HCl溶液淬灭并用乙酸乙酯（2×50mL）萃取。 合并有机层，干燥（MgSO 4），过滤并浓缩，得到3-溴吡啶-4-基氨基甲酸叔丁酯，为浅黄色稠油状物（1.1g，70％收率）。 MS m / z 273,275（MH +）; 1H NMR（300MHz，CDCl3）δppm1.51（s，9H）7.14（s，1H）8.12（d，J = 5.49Hz，1H）8.34（d，J = 5.86Hz，1H）8.55（ s，1 H）。 参考文献：

• [1] Angewandte Chemie - International Edition, 2016, vol. 55, # 39, p. 11859 - 11862 [2] Angew. Chem., 2016, vol. 128, p. 12038 - 12041,4 [3] Patent: US2006/46983, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 186 [4] Patent: WO2018/69468, 2018, A1. Location in patent: Page/Page column 76

合成路线 2（2. 合成：257937-08-9）

产率：52% 合成条件：Stage #1: With n-butyllithium In tetrahydrofuran at -78℃; Stage #2: With carbon tetrabromide In tetrahydrofuran 实验步骤：由吡啶2f（2.70g，13.9mmol）制备叔丁基（3-溴吡啶-4-基）氨基甲酸酯（3f）（52％）[34]。 白色固体; 熔点91-92℃。 1H NMR（400MHz，CDCl3）δ8.58（s，1H），8.37（d，J = 5.6Hz，1H），8.15（d，J = 5.6Hz，1H），7.18（s，1H），1.55（s） ，9H）; 13 C NMR（101MHz，CDCl 3）δ151.6,151.4,149.4,143.1,113.1,109.6,82.4,28.1（3C）。 参考文献：

• [1] Journal of Organic Chemistry, 1999, vol. 64, # 26, p. 9430 - 9443 [2] European Journal of Medicinal Chemistry, 2015, vol. 102, p. 403 - 412