348-26-5 5-氟-1H-吲唑

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：348-26-5）

产率：100% 合成条件：With hydrogenchloride In methanol at 50℃; for 2 h; 实验步骤：步骤2：5-氟-1H-吲唑的制备1-（5-氟-1H-吲唑-1-基）乙-1-酮（2.1g，11.8mmol）在甲醇（20ml）和浓盐酸中的混合物 将酸（10ml）加热至50℃并保持2小时。 反应完成后，将反应混合物减压蒸发至干。 将残余物用饱和碳酸氢钠溶液碱化，并用乙酸乙酯萃取，用水洗涤并浓缩，得到标题化合物（1.6g，100％）。 LCMS：95.9％; m / z = 137.2。 参考文献：

• [1] Patent: WO2015/193846, A1. Location in patent: Page/Page column 80 [1] Patent: , 2015, . Location in patent: Page/Page column 80

合成路线 2（2. 合成：348-26-5）

产率：320 mg 合成条件：With toluene-4-sulfonic acid In tetrahydrofuran; water at 100℃; for 1 h; Microwave irradiation; Sealed tube 实验步骤：通用方法：在室温氮气氛下的Schlenk管中加入BINAP（5.5mol％），Pd（OAc）2（5mol％）和Cs 2 CO 3（1.4当量）和甲苯（10mL / mmol 1bem）。将悬浮液在80℃加热10分钟，并加入二苯甲酮腙（2.1当量）和所选的取代的起始原料1b-m（1当量）。将所得混合物在100℃下加热表1和2中所示的时间。将混合物倒入水（20mL / mmol 1bem）和CH 2 Cl 2（20mL / mmol 1b-m）中，在短垫上过滤。硅藻土，用CH 2 Cl 2（320mL / mmol 1bem）提取。将合并的有机层用水（320mL / mmol 1bem）洗涤，用MgSO 4干燥，过滤并蒸发。使用CH 2 Cl 2洗脱液在短硅胶垫上洗脱粗产物并蒸发。将粗产物与对甲苯磺酸（2或3当量，参见表1和2）和溶剂（参见表1和2，10mL / mmol 1b-m）一起引入微波炉中。将小瓶密封并将悬浮液在100℃下加热表1和2中所示的时间。将所得混合物倒入水（20mL / mmol 1b-m）中并用EtOAc（320mL / mmol）萃取。 1bem）。将合并的层用MgSO 4干燥，过滤，通过硅胶色谱法蒸发纯化。 参考文献：

• [1] Tetrahedron, 2014, vol. 70, # 44, p. 8413 - 8418