13520-87-1 二氯氧钒

制法 V2O3+VCl3→3VOCl 在长约180mm、直径为15mm的石英管中，加入1g三氧化二钒V2O3和2g三氯化钒(注意不得混入湿气)。反应管完全抽空后，加热熔封，然后水平地放入电炉中，所得粗产品在720℃下保温，并使反应管的另一端温度为620℃，从而形成温度梯度。放置1～2天后，在管的中央处即沉积出VOCl结晶性物质，而在720℃的一端，则积聚着高密度的物质，其中可能是少量的VCl2、VCl3、VCl4及VOCl3等。在干燥氮气中切开反应管，在真空中使VCl4、VOCl3蒸发。然后，将管内物料浸泡于二甲基甲酰胺中，并倾泻。反复进行这一操作，以从VOCl中除去VCl2及VCl3。最后用乙醇、乙醚洗涤存留的VOCl，并在真空中干燥。