34841-47-9 2-(4-甲酰基苯基)乙酸
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用途与制备
2-(4-甲酰基苯基)乙酸是重要的有机合成中间体，广泛应用于医药、农药等领域，可作为关键原料参与多种有机反应。
医药; 农药
产率：87% 合成条件：Stage #1: for 4 h; Reflux Stage #2: With hydrogenchloride In water for 0.50 h; Reflux 实验步骤：向2- [4-（溴甲基）苯基]乙酸（770mg，3.36mmol）的乙醇（6mL）和水（6mL）溶液中加入六亚甲基四胺（1.26g，9.0mmol），加热混合物。 回流4小时。 在回流下小心地将浓HCl（1.5mL）加入混合物中。 将混合物加热至回流30分钟，然后冷却。 加入水（20mL）和DCM（20mL），使有机相通过疏水配合，真空除去溶剂，得到标题化合物，为灰白色固体（479mg，87％）。 1 H NMR（400MHz，CDCl 3）：ö10.01（s，1H），7.86（d，J = 7.9Hz，2H），7.47（d，J = 7.9Hz，2H），3.75（s，2H））。 注意：OH不可见。 LCMS（方法1）：[MH +] = 165，2.80mm。 参考文献：
产率：59% 合成条件：With manganese(IV) oxide In chloroform at 50℃; for 18 h; 实验步骤：例87; 第1阶段 - （4-甲酰基苯基）乙酸的制备; 在N 2下，向[4-（羟甲基）苯基]乙酸（3g，18mmol）的CHCl 3（50mL）溶液中加入二氧化锰（7.7g，90mmol），将反应混合物在50℃下搅拌18小时。 将粗产物通过硅藻土垫过滤，用DCM（50mL）洗涤，并在减压下浓缩，得到所需产物（1.76g，59％）。 1H NMR（300MHz，Cf6-DMSO）δ：12.49（1H，br s），9.99（1H1s），7.89-7.84（2H，m），7.50（2H，d，J = 7.9Hz），3.72（ 2H1 s）。 参考文献：
产率：78% 合成条件：Stage #1: at 20℃; for 16 h; Stage #2: With hydrogenchloride In water 实验步骤：4-（甲酰基苯基）乙酸甲酯如Chem。COMMUN。 7：669-670（2001）。 向（4-甲酰基苯基）乙酸甲酯（2.76g，14.4mmol）的40mL MeOH溶液中加入1N NaOH（30ml）。 将溶液在室温下搅拌16小时，然后真空除去MeOH。 然后用EtOAc（40mL）洗涤水层，然后用DCM（40mL）洗涤。 然后用1N HCl将水层酸化至pH = 1。 使用DCM洗涤（3×50mL）萃取产物，并用水（100mL），NaCl（饱和）（100mL）洗涤有机层，经MgSO 4干燥，然后过滤。 参考文献：