化学合成。
化学合成
合成路线 1（1. 合成：96524-70-8）
产率：94%
合成条件：With Dess-Martin periodane In dichloromethane at 20℃; for 4 h;
实验步骤：在室温和氮气下，向Dess-Martin Periodinane（1.5当量）在二氯甲烷（0.3M）中的搅拌溶液中加入29的二氯甲烷（0.2M）溶液。 4小时后，将反应混合物用乙醚（0.1M）稀释。 然后将反应混合物倒入硫代硫酸钠（10.5当量）的饱和碳酸氢钠（0.5M）溶液中并搅拌30分钟。 分离各相，有机相用饱和碳酸氢钠（1升），H 2 O（1升）和盐水（1升）洗涤，然后用硫酸钠干燥，过滤并真空浓缩，得到产物。 （94％）1H NMR（400MHz，CDCl3）？ 10.00（s，1H），7.86（d，2H），7.46（d，2H），3.72（m，5H）。
参考文献：
- [1] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2005, vol. 15, # 10, p. 2647 - 2652 [2] Patent: US2004/254156, 2004, A1. Location in patent: Page 22 [3] Patent: WO2013/149997, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 47 [4] Patent: WO2014/86924, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 74; 75 [5] Patent: WO2007/106016, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 68
合成路线 2（2. 合成：96524-70-8）
产率：65%
合成条件：With 4-methylmorpholine N-oxide In acetonitrile at 20℃; for 3 h;
实验步骤：将2- [4-（溴甲基）苯基]乙酸甲酯（2.5g，10.28mmol），乙腈（50mL）和NMO（3.6g，30.73mmol）的混合物在室温下搅拌3小时。 将所得混合物真空浓缩。 通过硅胶柱纯化残余物，用乙酸乙酯/石油醚（1/3）洗脱。 得到标题化合物（1.2g，65％），为无色油状物。
参考文献：
- [1] Patent: WO2018/96159, 2018, A1. Location in patent: Paragraph 0307; 0308; 0311; 0312 [2] Patent: EP1939199, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 97 [3] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2005, vol. 15, # 10, p. 2647 - 2652 [4] Patent: WO2012/80730, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 36-37
