174799-52-1 (2-(苄基氨基)乙基)氨基甲酸叔丁酯
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
有机合成; 医药
产率：92% 合成条件：Stage #1: at 20℃; Molecular sieve Stage #2: at -10 - 20℃; for 16 h; 实验步骤：制备63合成2-（苄基氨基）乙基氨基甲酸叔丁酯（A）向2-氨基乙基氨基甲酸叔丁酯（6.4g，40.0mmol）的甲醇（60mL）溶液中加入苯甲醛（4.7g，44.0mmol）和分子在环境温度下搅拌过夜后，将混合物冷却至约3℃。 -10℃（冰/盐浴）并在30分钟内用NaBH 4（9.1g，240.0mmol）分批处理。完成添加后，移去浴并将反应混合物在环境温度下搅拌16小时。蒸发，将残余物加入EtOAc（150mL）中，倒入水（100mL）中。用0.5N HCl（3×100mL）萃取有机层。将合并的水溶液冷却至0℃，碱化。用饱和NaHCO 3溶液萃取，用CHCl 3（3×100mL）萃取。合并的有机层用盐水（200mL）洗涤。用MgSO 4干燥并过滤，真空蒸发溶剂，得到化合物A（9.2g，36.8）。毫摩尔，92％），为无色油状物。 LC-MS [M + H] 251.2（C 14 H 22 N 2 O 2 + H，calc：251.3）。 TLC Rf（DCM / MeOH 9：1）：0.30。 参考文献：
产率：96% 合成条件：at 20℃; for 72 h; 实验步骤：在室温下将55（15.861g，105.58mmol）溶解在eOH中。 向该搅拌的溶液中分批加入2-（叔丁氧基羰氧基亚氨基）-2-苯基乙腈（26.00g，105.58mmol，1当量），在下一次加入之前使其溶解。 将得到的黄色溶液在室温下搅拌3天（过周末），然后在减压下除去所有挥发物。 将粗残余物溶于EtOAc（300mL）中，然后用水溶液洗涤。 1NaOH（2×100mL）。 将合并的水层再次用EtOAc（100mL）洗涤。 合并并浓缩有机部分，得到29.8g粗产物。 将其通过FCC进一步纯化（洗脱液DCIWPE 1：1加载柱，继续直至杂质洗去，然后100％DC，接着eOH / DC 1：10）。 得到25.3g（96％）淡黄色油状物。 参考文献：