化学合成。
化学合成
合成路线 1（1. 合成：624734-22-1）
产率：87%
合成条件：Stage #1: With quinoline; trichlorophosphate In quinoline for 3 h; Heating / reflux Stage #2: at 20℃;
实验步骤：向氯氧化磷（13.4mL，144mmol）和喹啉（8.7mL，73mmol）的混合物中加入步骤C的产物（24.6g，131mmol），将得到的混合物加热回流3小时。 将反应冷却至100℃，然后缓慢加入水（70mL）。 将混合物进一步冷却至室温并用饱和NaHCO 3溶液小心中和。 用乙酸乙酯（3×）萃取水层，合并有机层，用MgSO 4干燥，过滤，并在室温下蒸发。 通过快速色谱法纯化粗产物，得到（23.5g，87％）所需化合物。 1 H NMR（500MHz，CDCl 3）5 8.88（d，J = 2.0Hz，1H），8。26（d，J = 2.5Hz，1H）
参考文献：
- [1] Patent: WO2004/82682, 2004, A1. Location in patent: Page 49 [2] Patent: WO2004/94371, 2004, A2. Location in patent: Page 60 [3] Patent: US2008/81803, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 25 [4] Patent: WO2003/93266, 2003, A1. Location in patent: Page/Page column 23-24 [5] Patent: WO2005/80371, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 44 [6] Patent: US2007/117797, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 24 [7] Patent: US2007/179158, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 15 [8] Patent: WO2005/105092, 2005, A2. Location in patent: Page/Page column 32-33 [9] Patent: WO2005/14537, 2005, A2. Location in patent: Page 54 [10] Patent: US2005/267146, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 23
