1214329-07-3 5-溴-6-甲氧基吡啶-2-羧酸甲酯

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：1214329-07-3）

产率：94% 合成条件：With sodium carbonate In N,N-dimethyl-formamide at 0 - 20℃; for 16 h; 实验步骤：向冷却至0℃的5-溴-6-甲氧基吡啶甲酸（1）（1.0g，0.00431mol）的DMF（10mL，10体积）溶液中加入Na 2 CO 3（456mg，0.00431mol）和MeI（ 将0.536mL，0.0086mol）混合物在室温下搅拌16小时。 加入水，用乙酸乙酯萃取，干燥并用柱色谱法纯化，用己烷-EtOAc（9：1-8：2）梯度洗脱，得到纯化合物（2）：灰白色固体; 产率：94％，1 H NMR（500MHz，CDCl 3）δ：3.98（s，3H），4.08（s，3H），7.58（d，1H，Ar-H），7.98（d，1H，Ar-H）： MS：m / z（％）247.6 [M + 2]，HPLC纯度（99.52％）。 参考文献：

• [1] Asian Journal of Chemistry, 2015, vol. 27, # 12, p. 4579 - 4582 [2] Letters in Organic Chemistry, 2016, vol. 13, # 4, p. 249 - 254

合成路线 2（2. 合成：1214329-07-3）

产率：40% 合成条件：Stage #1: With hydrogenchloride In methanol for 18 h; Reflux Stage #2: With sodium hydrogencarbonate In dichloromethane; water 实验步骤：步骤4. 5-溴-6-甲氧基吡啶-2-羧酸甲酯（C30）的合成搅拌5-溴-6-甲氧基吡啶-2-甲酰亚胺酸甲酯（C29）（9.42g，38.4mmol）的甲醇溶液（66） 将氯化钠（6.6mL）和浓盐酸（6.6mL）在回流下加热18小时。将反应混合物在减压下浓缩至干。将所得固体溶于二氯甲烷（500mL）中并用饱和碳酸氢钠水溶液（250mL）洗涤。 用二氯甲烷（200mL）萃取水相，合并的有机物用水（250mL），饱和氯化钠水溶液（250mL）洗涤，用硫酸镁干燥，减压浓缩，得到 标题化合物。 参考文献：

• [1] Patent: US2012/252758, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 29