1211533-83-3 2-氨基-5-溴-6-甲氧基吡啶

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：1211533-83-3）

产率：82% 合成条件：Stage #1: at -20 - 0℃; for 4 h; Stage #2: at 120℃; for 24 h; Sealed tube Stage #3: With water In methanol 实验步骤：实施例7b5-溴-6-甲氧基 - 吡啶-2-基胺将金属钠（1.8g，78.2mmol）在-20℃下分小份加入到干燥的MeOH（70mL）中。将溶液在0℃下搅拌4小时。 将该反应混合物在密封管中于120℃加热24小时，然后加入到含有5,6-二溴 - 吡啶-2-基胺的压力容器中（实施例7a，10g，39.8mmol）。 减压除去溶剂，残余物用水稀释。水相用2M HCl中和，用EtOAc（3×100mL）萃取。合并的萃取液用MgSO 4干燥，过滤并真空浓缩。 通过快速柱色谱法纯化残余物，使用5至15％丙酮的己烷溶液梯度洗脱，得到标题化合物（6.6g，82％）.1 H NMR（400MHz，CDCl 3）δppm3.91（s，3H），4.31（br。 s。，2 H），5.99（d，1H），7.48（d，1H）。 ESMS m / z 202.8,204.8 [M + H] +。 参考文献：

• [1] Patent: US2012/122843, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 15 [2] Patent: WO2015/109109, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0711 [3] Patent: US2017/44182, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 0983

合成路线 2（2. 合成：1211533-83-3）

产率：74% 合成条件：With N-Bromosuccinimide In acetonitrile at 20℃; for 3 h; 实验步骤：向6-甲氧基吡啶-2-胺（10g，81mmol）的乙腈（150mL）溶液中加入N-溴代琥珀酰亚胺（7.17g，40.3mmol）。 将反应混合物在室温下搅拌90mm。 加入另外的N-溴代琥珀酰亚胺（7.17g，40.3mmol）的乙腈（35mL）溶液，并将反应混合物在室温下再搅拌90mm。 将反应混合物用水（250mL）稀释，并用EtOAc（2×250mL）萃取。 将合并的有机萃取液用水和盐水洗涤，用Na 2 SO 4干燥并浓缩。 通过快速色谱法（用10-15％EtOAc的己烷溶液洗脱）纯化cmde产物，得到5-溴-6-甲氧基吡啶-2-胺（12.1g，74％收率），为灰白色固体。 MS（ESI）m / z：205.3（M + H）+ 1 H NMR（300MHz，氯仿-d）öppm7.49（d，J = 8.0Hz，1H），5.99（d，J8.0Hz，1H） ），4.31（br.s。，2H），3.91（s，3 H）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2016/144936, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 128