102830-75-1 2-甲氧基-3-溴-5-氯吡啶

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：102830-75-1）

产率：64% 合成条件：at 80℃; for 6 h; 实验步骤：准备13; （5-氯-2-甲氧基吡啶-3-基）硼酸a）3-溴-5-氯-2-甲氧基吡啶缓慢加入溴（1.5mL，29.28mmol）的冰醋酸（7mL）溶液。 将5-氯-2-甲氧基吡啶（2.1g，14.63mmol）和乙酸钠（1.2g，14.63mmol）在冰醋酸（7mL）中的混合物，将所得混合物在80℃下搅拌6小时。 使反应冷却至环境温度，然后加入乙醚和水。 分离有机层，用1N氢氧化钠水溶液和4％亚硫酸氢钠水溶液洗涤，用硫酸镁干燥，减压除去溶剂。 通过快速色谱法（100％己烷）纯化残余物，得到标题化合物（2.1g，64％），为白色固体.1 H-NMRδ（300MHz，CDCl 3）：3.99（s，3H），7.81（d，1H） ），8.05（d，1H）。 参考文献：

• [1] Journal of Heterocyclic Chemistry, 1985, vol. 22, p. 1583 - 1592 [2] Journal of Medicinal Chemistry, 1986, vol. 29, # 9, p. 1590 - 1595 [3] Patent: WO2012/69202, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 53 [4] Patent: EP2463289, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 21 [5] Patent: US5512575, 1996, A [6] Patent: US4588733, 1986, A