5437-99-0 8-硝基喹啉-6-醇

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：5437-99-0）

产率：95% 合成条件：Stage #1: for 16 h; Heating / reflux 实验步骤：例35; N-（6-（苄氧基）喹啉-8-基）-6-（氨磺酰基氨基）己酰胺（43）步骤1：8-硝基喹啉-6-醇（38）6-甲氧基-8-硝基喹啉（2.15g，10.51mmol） 将其溶于48％HBr（8.0mL，147.20mmol）中并回流16小时。 将得到的黄色晶体悬浮液冷却，然后过滤。 将固体在水中稀释并加入15％NaOH（aq）。 过滤悬浮液，酸化水层，得到pH6的结晶。 用水洗涤晶体并过滤，得到化合物38，为黄色晶体（1.89g，95％）。 LRMS（ESI）:(计算值）190.04（实测值）191.1（MH）+。 参考文献：

• [1] Patent: US2007/293530, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 84 [2] Patent: WO2016/187544, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 77-78 [3] Journal of the American Chemical Society, 1946, vol. 68, p. 1569,1570, 1571 [4] Journal of the American Chemical Society, 1948, vol. 70, p. 3912 [5] Journal of the American Chemical Society, 1946, vol. 68, p. 1569,1570, 1571 [6] Journal of Organic Chemistry, 1947, vol. 12, p. 799,804 [7] Patent: EP1147083, 2004, B1. Location in patent: Page 46

合成路线 2（2. 合成：5437-99-0）

产率：49% 合成条件：With hydrogenchloride; phosphoric acid In water at 80℃; for 4 h; 实验步骤：将5.0g的4-氨基-3-硝基苯酚（化合物a，32mmol），40mL的浓盐酸和15g的浓磷酸加入到反应容器中并加热至80℃，6.5mL（97mmol） ）缓慢加入丙烯醛。 反应4小时后，将反应溶液冷却至室温，加入蒸馏水，并将混合物通过Celite（Celite Corporation）过滤。 将滤液用氨水中和，得到红色沉淀。 过滤收集沉淀物并在真空下干燥，得到红色固体（产量：3.0g，产率：49％）。 参考文献：

• [1] Chemical Communications, 2015, vol. 51, # 46, p. 9539 - 9542 [2] Patent: JP2015/20986, 2015, A. Location in patent: Paragraph 0070 [3] Inorganic Chemistry, 2010, vol. 49, # 20, p. 9535 - 9545